1 術語

羥值：中和通過乙酰化反應與1g不飽和聚酯樹脂化合的乙酸，所消耗的氫氧化鉀的毫克數。

2 方法原理

本方法是以對甲苯橫酸作催化劑，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐與羥基乙酰化反應進行的。過量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解，生成的

乙酸用氫氧化鉀-甲醇標準溶液滴定。滴定中，存在於樹脂中的遊離酸也被鹼中和，所以羥值是在單獨測定酸值後，最後計算求得。

不飽和聚酯樹脂酸值的測定按GB 2895-82《不飽和聚酯樹脂酸值的測定》進行。

3 試劑

3.1 乙酸化溶液：將1 4g純淨、乾燥的對甲苯磺酸溶於111ml無水乙酸乙酯中，當完全溶解時，在攪拌下緩慢地加入12ml新蒸熘的乙

酸酐，保存在乾燥器中。

注：推薦乙酸酐用五氧化二磷乾燥處理後，過濾、蒸餾備用。

3.2 吡啶/水混合液：3/2(體積比)

3.3 混合指示劑：將3體積0 1%百里酚藍乙醇溶液與1體積0 1%甲酚紅乙醇溶液混合。

3.4 正丁醇/甲苯混合液：2/1(體積比)。

3.5 氫氧化鉀-甲醇標準溶液：0 5～0 6N[1)]。按GB 601-77《標準溶液製備方法》進行。

以上所用化學試劑均為分析純。

4 儀器和設備

4.1 碘瓶：250ml。

4.2 滴定管：50ml。

4.3 移液管：10ml。

4.4 磁力攪拌器。

4.5 恆溫水浴：控制在50±1℃。

4.6 分析天平：感量0 001g.

4.7 電位滴定儀。

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採用說明：

(1)ISO 2554-1974中，氫氧化鉀-甲醇標準溶液為0 5N。

5 試驗步驟

5.1 稱取3～5g[(1)]約含5mg當量羥基的試樣〔試樣質量(g)=280/羥值〕，準確到0 001g(如果羥值的近似值不知道應按本方法做初步

試驗)。放入250ml碘瓶中。準確加入10ml乙酰化溶液，並放入磁力攪拌棒，立即塞上瓶塞，用乙酸乙酯溼潤瓶口。開動磁力攪拌器攪拌，使

試樣溶解(不易溶解的試樣，可稍加溫熱或再加入5～10ml 酰化溶液，使之溶解)。

5.2 將碘瓶置於50±1℃的水浴中，浸入深度約10mm，保持45min。也可以在保持結果不變的情況下，適當減少時間。

5.3 取出碘瓶，冷卻至室溫，加入2ml蒸餾水，在攪拌下充分混合，再加10ml吡啶/水混合液，攪拌5min。

5.4 用30～60ml正丁醇/甲苯混合液[2)]，沖洗瓶塞和瓶內壁。加入5滴混合指示劑，在不斷攪拌下，用氫氧化鉀-甲醇標準溶液滴定。

當溶液由黃色變得清澈時，再加入2～3滴混合指示劑，繼續滴定，直到溶液由黃色變為藍色，即為終點。記下消耗的氫氧化鉀-甲醇標 準溶

液的毫升數V1[3)]。

如果溶液的顏色很深或溶液不清時，可用電位滴定代替指示劑確定終點。用甘汞電極作參比電極，玻璃電極作指示電極。

5.5 在相同條下做空白試驗。記下消耗的氫氧化鉀-甲醇標準溶液的毫升數V2。

6 試驗結果

6.1 每次試驗的羥值HV按下式計算：

(V2-V1)N×56.1

Hv=——————— +Av

G 式中： Hv——不飽和聚酯樹脂的羥值，mgKOH/g;

V1——滴定試樣時所消耗的氫氧化鉀-甲醇標準溶液的體積，ml;

V2——滴定空白試樣時所消耗的氫氧化鉀-甲醇標準溶液的體積，ml;

N——氫氧化鉀標準溶液的當量濃度；

G——試樣質量，g;

Av——試樣的酸值，mgKOH/g;

(V2-V1)——可以是正值或負值。

6.2 測定結果至少以兩個平行試樣測定結果的算術平均值表示，兩上平行試樣結果差不得超過2個羥值單位並修約成整數。

7 試驗報告

試驗報告應包括以下內容：

a. 試驗名稱、牌號、批號；

b. 試樣來源、送樣日期；

c. 測定過程中的特殊現象及對結果可能有影響的所有事項；

d. 測試結果。

e. 測試人員、測試日期。

採用說明

1)ISO 2554-1974中，稱取含5mg當量羥基的試樣

2)ISO 2554-1974中，正丁醇/甲苯60ml。

3)ISO 2554-1974中，用於結果計算V1值是使溶液變藍的那一滴以前的氫氧化鉀溶液的體積。

附加說明：

本標準由國家建築材料工業局提出，由全國纖維地強塑料標準化技術委員會歸口。

本標準由北京玻璃鋼研究所負責起草。

樹脂水分測定儀是一種新型快速的水分檢測儀器。環狀的鹵素燈確保樣品得到均勻加熱，操作簡便、測量準確。水分測定儀在測量樣品重量的同時，儀器採用環形管鹵素加熱方式，快速乾燥樣品，在乾燥過程中，水分儀持續測量並即時顯示樣品丟失的水分含量%，乾燥程序完成後，樹脂水分測定儀最終測定的水分含量值被鎖定顯示。